IME – Metallurgische Prozesstechnik und Metallrecycling
Das IME beschäftigt sich historisch mit der Gewinnung und Rückgewinnung von Nicht-Eisen-Metallen im Kontext der vorherrschenden nationalen und internationalen Entwicklungen sowie Anforderungen. Vor allem zur jetzigen Zeit rückt die Entwicklung nachhaltiger Technologien zur Schonung der Umwelt immer weiter in den Vordergrund. Die E-Mobilität und die damit verbundene Marktentwicklung bei der Herstellung von Batterien sowie der Verfügbarkeit von kritischen Technologie-Rohstoffen wie Co, Ni und Li spielt eine wesentliche Rolle. Das IME arbeitet seit über 20 Jahren an der Entwicklung von Recyclingmethoden von diversen Batteriesystemen und wendet diese Erfahrung aktuell im Rahmen von mehr als 20 Forschungs- und Industrieprojekten an modernen Batteriesystemen an. Mit Hilfe der Förderung durch EFRE-Mittel war IME zum Aufbau analytischer Kapazitäten und Analysemethoden, um den modernsten Anforderungen der Industrie und Forschung im Zuge der Entwicklung neuartiger Batteriesysteme sowie deren stoffliche Rückgewinnung bzw. Recycling zu gewährleisten, befähigt.
Universelles Titriersystem „Titrando 907“
Mit dem universellen Titriersystem können Batterieproben auf verschiedene Parameter untersucht werden. In erster Linie wird das Gerät jedoch für die Fluoridanalyse mit Hilfe einer ionenselektiven Elektrode (ISE) verwendet. Dabei werden die ISE und eine Referenzelektrode in vorbereitete, flüssige Proben getaucht und die Spannungsdifferenz zwischen beiden gemessen.
Zusätzlich sind mit dem Titrando 907 weitere Analysen wie Redox-Titrationen, Säure-Base-Titrationen, Wasserbestimmung nach Karl-Fischer und viele mehr möglich. Der Probenwechsler ermöglicht eine enorme Zeitersparnis gegenüber der manuellen Titration oder Titriersystemen ohne Probenwechsler.
Destillations-Säurereinigung
Mit der Säurereinigung der Firma MLS können herkömmliche anorganische Säuren wie Salzsäure oder Salpetersäure für die Spurenanalytik gereinigt werden. Dabei können die Säuren auf einen Reinheitsgrad gereinigt werden, der z.B. der Reinheit von Merck® Ultra-pure entspricht, was eine enorme Kostenersparnis gegenüber dem Kauf von sauberen Säuren bedeutet. Für jede Säure steht eine eigene Reinigungsstation zur Verfügung. Insbesondere bei der Analyse von Proben mit hohem Reinheitsgrad sind herkömmliche Säuren häufig zu starken Verunreinigungen aus den Produktionsschritten ausgesetzt.
Reinigungsgerät „TraceClean“
Das Gerät „Trace-Clean“ der Firma MLS dient zur Oberflächen- und Porenreinigung von Aufschlussgefäßen für die Spurenanalytik mittels eines Säure-Wasserdampf-Gemisches. Damit die Reinigung von Aufschlussgefäßen für die Spurenanalytik im sub-ppm-Bereich sinnvoll ist, müssen die verwendeten Säuren einen bestimmten Reinheitsgrad aufweisen. Gegenüber der herkömmlichen Reinigung der Aufschlussgefäße im Säurebad stellt das Trace-Clean-Verfahren eine erhebliche Zeitersparnis dar.
Mikrowellen-Aufschlusssystem „TurboWave“
Der mikrowellenunterstützte Druckaufschluss ist eine Aufschlusstechnik in der analytischen Chemie. Dabei werden Proben mit Säuren und Basen unter hohem Druck und hoher Temperatur in eine flüssige Phase überführt. Das Hochdrucksystem der Firma MLS arbeitet mit bis zu 180 bar und 250°C für einen effizienteren und schnelleren Probenaufschluss. Im Vergleich zu älteren Mikrowellen-Druckaufschlusssystemen zeichnen sich die neuen Druckbehältersysteme durch kürzere Aufschlusszeiten, geringeren Säureverbrauch und höheren Probendurchsatz aus. Im Labor des IME werden sie z.B. zur Vorbereitung von Schwarzmasseproben für die Analyse mittels ICP-OES oder ICP-MS eingesetzt.
Röntgenfluoreszensanalysator RFA „Zetium“
Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist eine zerstörungsfreie Analysemethode zur Bestimmung der Elementzusammensetzung von Materialien. RFA-Analysatoren bestimmen die chemische Zusammensetzung einer Probe durch Messung der Fluoreszenz- (oder sekundären) Röntgenstrahlung, die von einer Probe emittiert wird, wenn sie von einer primären Röntgenquelle angeregt wird. Jedes in einer Probe enthaltene Element erzeugt eine Reihe charakteristischer Fluoreszenzröntgenstrahlen, die für das jeweilige Element einzigartig sind. Das Gerät ist mit einem „Small-Spot-Mapping“-Werkzeug ausgestattet, einem ortsauflösenden Analysewerkzeug, mit dem z. B. die Zusammensetzung von Einschlüssen in Probenmaterial analysiert werden kann.
Induktionsfluxer „F2“
Der Induktionsfluxer „F2“ der Firma Equilab ist ein Gerät zur Probenvorbereitung für die Röntgenfluoreszenzanalyse. Dabei wird eine definierte Probenmenge zusammen mit einem Glasbildner in einen Tiegel eingewogen und mit Hilfe von Induktionsspulen bis zum Schmelzpunkt erhitzt. Nach dem Schmelzvorgang wird die Schmelze in eine Kokille gegossen und erstarrt. Die anschließend abgekühlten Schmelztabletten werden mittels RFA auf ihre Elementzusammensetzung untersucht. Auch Peroxid-Schmelzaufschlüsse als Vorbereitung für die ICP-OES-Analyse können mit diesem Gerät durchgeführt werden.
ICP-MS „8900 Triple Quad“
Die ICP-MS der Firma Agilent ist ein Gerät zur Analyse von gelösten Kationen in flüssigen Proben. Mit Hilfe eines Massenspektrometers können Elemente aus dem gesamten Bereich des Periodensystems analysiert werden. Der Messbereich liegt im Spuren- und Ultraspurenbereich (ppt-ppm) und deckt in Kombination mit den bereits vorhandenen ICP-OES-Geräten im Labor des IME den gesamten Messbereich ab. Das Gerät ist mit zwei Quadrupol- und einer Octopol-Reaktionszelle ausgestattet, um maximale Flexibilität bei der Wahl der Reaktionsmechanismen zu gewährleisten. Ein Probenwechsler vervollständigt das Portfolio.
Thermowaage „STA 449 F5 Jupiter“
Die „STA 449 F5 Jupiter“ der Firma Netzsch ist ein Gerät für thermophysikalische Messungen an Feststoffen. Neben der Differentialthermoanalyse (DTA) und der Thermogravimetrie (TGA) kann mit dem Gerät auch die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) durchgeführt werden. Verschiedene Parameter wie Aufheizraten, Haltezeiten, Glasfluss und Atmosphäre sind vom Bediener frei wählbar.
Combustion-Ion-Chromatograph
Für die Analyse von Fluorid in Feststoffen wurde der Combustion Ion Chromatograph „AQF-2100“ der Firma a1-Enviroscience angeschafft. Die Probe wird im Sauerstoffstrom verbrannt und das Verbrennungsgas in eine Absorptionslösung geleitet. Der Analyt wird vollständig absorbiert und in den gekoppelten Ionenchromatographen geleitet und analysiert. Der Vorteil gegenüber anderen Verfahren zur Fluoridanalytik ist die einfache Probenvorbereitung, die im Vergleich zu anderen Verfahren eine erhebliche Zeitersparnis bedeutet.
Schneidmühle „Pulverisette 25“
Die Schneidmühle „Pulverisette 25“ der Firma Fritsch wird zur Vorzerkleinerung von weichen bis mittelharten Proben eingesetzt. Bei der Zerkleinerung von Batterieproben werden durch die geschlossene Mahlkammer auch dünne Metallfolien zuverlässig zerkleinert. Ein Zyklon-Probensammler wird eingesetzt, um auch leichte Bestandteile der Probe, wie z.B. enthaltenes Graphit, aufzufangen. Die inerte Ausstattung der Mühle ermöglicht die Handhabung korrosiver Proben, wie z.B. verschiedene Probentypen, die bei der Analyse von Batterien anfallen.
Rotationsschnellmühle „Pulverisette 14“
Für die weitere Zerkleinerung der Batterieproben wurde die Rotationsschnellmühle „Pulverisette 14“ der Firma Fritsch angeschafft. Die Zerkleinerung von grobem Probenmaterial auf Analysenfeinheit ist in der Regel nicht in einem Schritt durchführbar. In Zusammenarbeit mit der Firma Fritsch wurde eine Methodik entwickelt, wie verschiedene Batterieprobentypen für die Analyse vorbereitet werden können.
Bei bis zu 14.000 U/min wird die Probe aus dem rotierenden Becher auf ein Gitter geschoben. Scharfkantige Metallstäbe am Rand des Bechers reiben die Probenstücke über das Gitter. Die Maschenweite des Gitters bestimmt die Korngröße der resultierenden Probe.
Bei temperaturempfindlichen Proben kann der Probe zusätzlich Trockeneis beigemischt werden, um eine Kühlung während des Mahlvorgangs zu gewährleisten.
